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铅
1. 基本特性:
原子量 207.19
电离电位 7.42 (ev)
离解能 3.94 (ev)
2. 样品处理:
HCL; HCL+HNO3; HF+HNO3; HNO3; HCL+HF+HCLO4;
3. 分析条件
分析线 283.3 nm
狭缝 0.4 nm
空心阴极灯电流(w) 1.0 mA
空心阴极灯电流(n) 4.5 mA *
* 空心阴极灯电流(n)是在使用自吸背景校正法时加在空心阴极灯上的窄脉冲电流值。
4. 干扰:
光谱干扰:
元素 谱线(nm)
Am 283.2
化学干扰:
W; Si; Al; H3PO4; H2SO4.
5. 标准溶液制备:
储备液: 1000 ug/ml
溶解1.000g金属铅(99.9%)于20ml(1:1)硝酸中或1.5985g*于2%硝酸中. 然后用水稀释至1升。
分析液:
在每次分析前用硝酸酸化水稀释储备液。
6. 火焰标准条件:
火焰类型 空气-乙炔, 氧化焰(贫燃,蓝色)
燃气压力 0.09 Mpa 流量 1.5 l/min
助燃气压力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
火焰高度(mm) 5
长度(mm) 100
特征浓度(ug/ml) 0.068
线性范围(ug/ml) 0--5
其它分析线:
波长nm 相对灵敏度
283.3 1.0
217.0 0.4
261.4 10.0
368.4 25
7. 火焰发射
火焰 狭缝(nm) 波长(nm)
N2O-C2H2 0.2 405.8
铅也可在368.4, 283.3和261.4nm波长处测量,但灵敏度低。也可用空气-乙炔火焰,但降低灵敏度。
8. 石墨炉标准条件
(1) 原子化程序
工步 电流(A) 时间(s) 对应温度(鳦)
1 60 20 100
2 100 15 300
3 400 6 2400
4 420 4 2500
* 与设定电流对应的温度是用电阻值为8(mohm)的石墨管校准的。该值是石墨炉在热平衡状态下的测量值,也即在2000度以下,炉子加热30秒,2000-2500度加热15秒,2500度以上加热9秒。
(2) 特征量 (Pg) : 常规法 16.9
自吸法 27.5
(3) 线性范围(Pg) : 5000
(4) 石墨管类型 : 热解涂层管
(5) 样品体积(ul) : 20
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