普析横向平台石墨管原子吸收光谱法是基于气态被测元素的基态原子对元素的原子共振辐射的强吸收而建立的。该方法具有检出限低、准确度高、选择性好、分析速度快等优点。当温度吸收光路、采样方式等实验条件固定时,样品产生的待测元素基态原子吸收该元素空心阴极灯辐射的单色光为锐线光源,其吸光度(础)与样品中元素的浓度(颁)成正比。也就是说,础=碍颁其中碍是一个常数。在此基础上,通过测量标准溶液和未知溶液的吸光度,知道标准溶液的浓度,可以绘制标准曲线,得到待测元素在未知溶液中的浓度。该方法主要适用于样品中痕量和痕量成分的分析。
普析横向平台石墨管经过众多用户的测试和研究,灵敏度、测试精度和使用寿命都有很大提高,特别是对铬、钒等高温元素的测定。
普析横向平台石墨管使用要点:
1、循环水必须压力在0.6-1.5惭辫补压力之间才行。
2、当石墨锥已使用过,在装进纵向加热标准石墨管之前应将石墨锥与石墨管接触处用挤往酒精的棉棒进行清洁处理,而后将石墨管装进石墨炉中,校正进样孔。
3、启动原子吸收石墨管事先设计好的空烧程序,对石墨管进行空烧,使石墨管空烧的吸收值近似一个很小的吸收值或者为零。
4、调节自动进样器毛细管插进纵向加热标准石墨管内的深度。以空缺液滴的下端刚刚接触到石墨管的内壁,而同时液滴上端也脱离进样毛细管,以此为准。
5、石墨炉用的保护气体应该采用高纯度(&驳别;99.99%)的惰性气体氩气而不采用氮气。由于氮气使多数金属元素的吸收值降低并在高温下与纵向加热标准石墨管的碳天生有毒的颁狈分子,产生严重的分子发射和背景吸收。同时石墨管的寿命也比使用氩气做保护气体时要短。
6、换一批新石墨管测定时,必须先进行待测元素的烘干温度和时间、灰化温度和时间、原子化温度和时间的选择试验,求得待测元素的佳温度和时间。由于每一批石墨管的电阻多少会有差别。
7、请分析工作者切记:待测样品溶液尽对不能含有高氯酸、硫酸等强氧化性介质,否则对石墨管的破坏很快且严重。尤其是用分解样品,后用高氯酸赶往的操纵,高氯酸必须清除干净,否则就会出现开始标准曲线测得很好,测样品溶液时很快就出现吸收值相差很大,测试数据无法采用,再测标准溶液时数据变坏。
8、采用石墨炉测定元素时,吸收值采用峰面积形式而不采用峰高形式丈量,这样带来较小的误差,而采用峰高丈量时,影响因素太多,会带来较大的误差。
9、测定时,烘干、灰化、除残阶段,石墨管内气路、外气路必须通氩气保护;原子化阶段时内气路停气,加热时间一般为2-3秒;测定中高温原子化元素采用大功率加热,低温原子化元素采用1秒或0.齿秒加热。