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石墨炉原子吸收法测定维生素叠1中铅的含量

更新时间：2011-08-18&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;点击次数：3204

摘要本文采用横向加热石墨炉原子吸收光谱法，试样经混酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm 共振线，测定维生素B₁中铅的含量，获得了满意的结果。

关键词 维生素B₁ 横向加热石墨炉热解涂层

1．前言

维生素B ₁（VB₁）是由嘧啶环及噻唑环结合而成的化合物，因分子中含有硫及胺，故又称为硫胺素，人体摄入VB₁不足会引起脚气病；脂肪代谢障碍，导致胰液的作用低下，脂肪消化吸收不良，脂血症；水代谢障碍，发生浮肿、下痢、心肌水性浸润（心包积水），低蛋白血症；胃肠功能紊乱，胃肠运动降低，消化液分泌减少，发生便秘或下痢；甲状腺机能降低，出现妊娠泌乳不良，但在脑细胞利用葡萄糖转化为能源时不可缺乏维生素B₁，因此维生素B ₁不足的话，脑功能就会低落，造成糊涂，打瞌睡，所以当人们出现打瞌睡，或糊涂频繁时，就必须怀疑维生素B ₁不足而造成的代谢障碍。

在维生素B₁生产过程中有可能引进金属铅，当铅的含量超过一定量时会发生铅中毒现象。铅中毒临床主要表现为头痛、眩晕、嗜睡、易激动，重者可有抽搐恶心、呕吐、食欲不振、口有金属味等。为了保证人们在服用维生素B ₁时，不会出现上述症状，需对生产的原料和成品进行检测。

本文应用横向加热石墨炉原子吸收技术测定了维生素B₁中铅的含量。

2．方法原理

将VB₁样品用HNO₃-HClO₄消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，采用横向加热技术，测定样品中的铅含量^[1^，^2]。

3．仪器及试剂：

3.1 仪器

3.1.1. 原子吸收分光光度计：北京普析通用仪器有限公司产物，TAS－990型。

3.1.2 电热板

3.1.3 Pb空心阴极灯

3. 2. 试剂

3.2.1 Pb的标准储备液。浓度均为1000µg/mL。

3.2.2 Pb的标准使用液。浓度均为1µg/mL。

3.2.3 1％HNO₃，由优级纯浓HNO₃配制。

3.2.4 高氯酸

3.2.5 去离子水

4．仪器参数

灯电流： 3mA

光谱带宽： 0.4 nm

波长： 283.3nm

背景校正：氘灯扣背景方式

进样量： 10μL

石墨管：热解涂层石墨管

升温参数：见表1

表1 石墨炉升温参数

	温度℃	升温时间 s	保持时间 s
干燥	100	10	10
灰化2	480	5	10
原子化	2000	0	3
清除	2100	0	2

5．样品制备：

样品系某一药厂提供。

准确称取经80℃烘干后的试样2.000g于高脚烧杯中，加入15mL硝酸，3mL高氯酸盖上表面皿浸泡过夜，第二天于电热板上低温缓慢消化，当剧烈反应时取下，反应平稳时继续消化，待红棕色烟冒尽，升温继续消化至冒白烟，消化液呈无色或淡黄色，取下，冷却，用水少量多次转移定容于25.0mL比色管中摇匀，上机待测^[3]。同时做空白样品。

6 试样分析

6.1 标准曲线

工作曲线的配置：吸取Pb标准使用液0.0、0.1、0.2、0.4、0.5mL于10.0mL容量瓶中，使用0.1% HNO₃定容至刻度，摇匀，此溶液中含Pb分别为：0.0、10.00、20.00、40.00、50.00ng/mL。

图1 标准曲线

标准曲线：0，10.00，20.00，40.00，50.00ng/mL，1％HNO₃介质。

吸光度与铅浓度的相关方程：A＝0.0041C＋0.0220 相关系数 r＝0.99962

6.2 样品测定

对制药厂提供的未知样品中的铅含量进行测定，同时采用加标回收测定回收率，结果见表2。

表2维生素B₁分析结果

	样品1	样品2	样品3	样品4
原样浓度ng/mL	13.6	9.6	10.03	6.8
加入浓度ng/mL	10	15	10	15
测得浓度ng/mL	23.2	24.9	19.8	21.3
回收率%	96.0	102	97.7	96.7

注:样品1、3是维生素叠₁盐酸硫胺;样品2、4是维生素叠₁硝酸硫胺.

为增加维生素B₁的水溶性可以制成硫胺的盐酸盐或硝酸盐，从分析结果可以看出，维生素B₁硫胺盐酸盐中铅的含量要大于维生素B₁硫胺硝酸盐中铅的含量，这也给生产厂家指明，为了减少药剂中铅的含量，除了避免生产过程中污染以外，还应选用铅含量较低的硝酸硫胺的途径比较好。

6.3结论

由以上结果表明石墨炉测铅回收率高，检出限低为0.024ug/l，重现性好、精密度为0.90％～4.3％、方法简单，是测试低含量样品的方法。

参考文献

[1] 孙汉文，原子吸收光谱分析技术. 北京：中国科学技术出版社，1992

[2] 邓勃，何华焜，原子吸收光谱分析. 北京：化学工业出版社，2004

[3] 阎军，胡文祥，分析样品制备. 北京：解放军出版社，2003

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