元素灯工作电流的大小直接影响灯放点的稳定性和锐线光的输出强度。灯电流小,使能辐射的锐线光谱线窄,使测量灵敏度高。但灯电流太小时使透过光太弱,需提高光电倍增管灵敏度的增益,此时会增加噪声,降低信噪比;若灯电流过大,会使辐射的光谱产生热变宽和碰撞变宽,灯内自吸收增大,使辐射锐线光的强度下降,背景增大,使灵敏度下降,还会加快灯内惰性气体的消耗,缩短灯的使用寿命。
元素灯上都标有大使用电流,对大多数元素,日常原子吸收光谱仪分析的工作电流应保持额定电流的40%词60%较为合适,可保证稳定、合适的锐线光强输出。通常对于高熔点的镍、钴、钛、锆等的元素灯使用电流可大些,对于低熔点易溅射的铋、钾、钠、铷、锗、镓等的元素灯,使用电流以小为宜。
一般而言,灵敏度和精密度两者都应兼顾,原子吸收光谱仪灯电流的选择可通过实验确定,其方法是:在不同的灯电流下测量一个标准溶液的吸光度,绘制灯电流和吸光度的关系曲线,通常是选用灵敏度较高、稳定性较好的灯电流。
元素灯故障原因分析和处理:
(1)仪器阴极灯未*预热。原子荧光阴极灯只有在读数的时候才达到锄耻颈大功率,也只有在不停进样检测过程中才能达到预热效果。因此仪器在预热过程中必须打开自检功能,让仪器连续进行空白测量,一方面清洗管路,一方面达到预热效果;
(2)仪器所在环境条件恶劣。原子荧光仪器是通过盐酸-硼氢化钠反应产生初生态的氢,待测元素和氢化合形成金属氢化物,逸出被载气送至炉头发生荧光散射。因为有这个化学反应的存在,仪器需要一个稳定得工作温度,一般以20-25℃为宜。如果仪器在低温下工作,氢化物的产生逸出效率会大大下降,导致仪器的灵敏度下降;如果室内环境不稳定,仪器的荧光产生效率会随温度变化而变化,造成仪器稳定性下降;如果仪器长时间在一个高湿度条件下运行,光路透镜上会产生水性雾,原子化器底座会有水汽凝聚,影响仪器使用稳定性。